Anar al contingut

Aparat de Dean-Stark

De L'Enciclopèdia, la wikipedia en valencià
Archiu:Dean-Stark apparatus.svg
Configuració de l'Aparat de Dean-Stark per a un azeótropo en un solvent la densitat del qual és menor que la de l'aigua. # Barra d'agitació # Matraz de destilació # Columna de fraccionament # Termómetro # Refrigerante # Entrada d'aigua de refredat # Eixida d'aigua de refredat # Bureta # Clau # Matraz colector


El aparat de Dean-Stark, colector Dean-Stark, trampa de destilació o cap de Dean-Stark és un material de vidre de laboratori usat en química sintètica per a recolectar aigua[1][2] o atres líquits d'una reacció. És usat en combinació en un condensador i un [enllaç trencat] per al removiment continu d'aigua que es puga produir durant una reacció química a refluix. Va ser inventat pels químics americans Ernest Woodward Dean (1888-1959) i David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 per a la determinació del contingut d'aigua en el petròleu.[3]

Archiu:Dean Stark apparatus.jpg
Un aparat de Dean-Stark en us. El paper alumini és usat per a reduir la pèrdua de calor

Existixen dos tipos de trampes de Dean-Stark: un per a us en solvents en densitat menor a l'aigua i un atre per a solvents en densitat major.

L'aparat de Dean-Stark consistix normalment en un tubo cilíndric vertical de vidre, usualment en una graduació volumètrica a través de tota la seua llongitut i una clau de pas de precisió en l'extrem inferior, molt similar a una bureta. La part inferior d'un condensador de refluix es conecta en la part superior de la bureta. Immediatament baix de la junta entre el condensador i la bureta es troba una ramificació que unix la bureta en el matraz de reacció. Esta ramificació es dobla de manera que la conexió en el matraz siga vertical.

Per a solvents en densitat menors a l'aigua el matraz de reacció es calfa a ebullició per ad açò es coloquen pedres d'ebullició per a assistir la formació de bombetes de vapor en el mig. Les bombetes de vapor contenen el solvent i les impurees a remoure. El vapor viaja a través del matraz de reacció cap al condensador a on l'aigua que circula a la seua entorn ho gela i precipita cap a la trampa de destilació, a on els líquits inmiscibles se separen en dos fases. Quan el volum combinat alcança el nivell de la ramificació, la fase superior (menys densa) començarà a retornar al matraz de reacció mentres que la fase inferior (aigua) es mantindrà en la trampa. La trampa eventualment alcançarà la seua màxima capacitat quan l'aigua continguda alcance el nivell de la ramificació. A este punt la trampa deu ser drenada en el matraz colector. El procés d'evaporament, condensació i recolecció deu continuar-se fins que es deixe d'obtindre aigua.


L'atre model és menys freqüent i servix per a dissolvents en una densitat major a l'aigua. Este model té un tubo al final del matraz colector per a permetre que el dissolvent orgànic en el fondo retorne al matraz de reacció. L'aigua generada durant la reacció sura sobre la fase orgànica.

Este tipo d'equip s'utilisa comunament en les destilaciónes azeotrópicas. Un eixemple comú és el removiment d'aigua generada durant una reacció en tolueno en ebullició. Una mescla azeotrópica de tolueno i aigua es destila de la reacció pero solament el tolueno (densitat 0.865 g/cm³) retorna al matraz, puix sura sobre l'aigua (densitat 0.998 g/cm³) que es reté en la trampa. El método de Dean-Stark també és usat per a medir el contingut d'humitat en objectes com el pa en l'indústria alimentària.

Este equip pot ser usat també per al simple removiment d'aigua. Un eixemple d'açò és l'esterificació de butanol en àcit acètic catalizada per àcit sulfúric. El vapor conté 63% éster, 29% aigua i 8% d'alcohol a la temperatura de refluix i la fase orgànica en la trampa conté 86% d'éster, 11% alcohol i 3% aigua, la qual es reintroduce. La fase acuosa és 97% pura.[4]

Un atre eixemple és l'esterificació d'àcit benzóico i n-butanol a on l'éster produït és atrapat i el butanol, inmiscible en l'aigua, fluïx de tornada al reactor. El removiment d'aigua en el transcurs de les esterificació desplaça l'equilibri químic cap a la formació de l'éster en concordancia en el principi de li Chatelier.


Referències

[editar | editar còdic]
  1. Universitat de South Hampton (ed.): «Aparat Dean-Stark». Archivat des d'el original, el 8 de setembre de 2011. Consultat el 27 de març de 2020.
  2. Wiberg, Kenneth B. (1960). McGraw-Hill series in advanced chemistry. (ed.). Laboratory Technique in Organic Chemistry (en Inglés), McGraw-Hill.
  3. Journal of Industrial & Engineering Chemistry.12(5)
    486–490.ISSN 0095-9014.doi:10.1021/ie50125a025.Consultat el 27 de març de 2020.
  4. Peter Keusch. «Acid catalyzed Esterification - Test for Water (formed in this Reaction)». web.archive.org. Archivat des d'el original, el 20 de novembre de 2005. Consultat el 27 de març de 2020.