Fusió alcalina en sodi

La fusió alcalina en sodi és un procediment que servix per a identificar els elements presents en una substància química.

Basa en la seua conversió en composts iònics solubles en aigua i en l'aplicació a estos de proves específiques.

Método

S'ampra un tubo d'ensaig menut, que es coloca en posició vertical sostenint-ho en unes pinces. S'introduïx en el tubo d'ensaig un trocito cúbic de sodi metàlic net. La porció inferior del tubo es calfa fins que es fon el sodi i els seus vapors escomencen a elevar-se dins del tubo.

S'afig una menuda cantitat de la mostra a identificar i de nou es calfa el tubo. L'adició i el calfament es repetixen per segona volta i llavors es calfa el fondo del tubo al roig viu.

Es deixa gelar el tubo i se li afig 1 milílitro d'etanol para dissoldre el sodi que no haja reaccionat. El tubo es calfa de nou i, encara calent, es deixa caure dins d'un got de precipitat que continga 10 ml d'aigua destilada per a gelar-ho (¡¡precaució!!).

Es trenca el tubo en una vareta de vidre i la solució es calfa fins a ebullició i es filtra. El filtrat, que deurà ser incoloro, s'usa per a les proves específiques elementals.

Métodos per a identificar presència de sofre

• Acidular uns milílitros de la solució anterior en àcit acètic i s'afigen unes gotes de solució d'acetat de plom (II). Un precipitat negre de sulfur de plom indica la presència de sofre.

Fusió en sodi per a sofre

Fusió en sodi per a sofre

Afegir 2 gotes d'una solució de nitroprusiato de sodi a uns milílitros de la solució de la fusió en sodi. Una intensa coloració violeta rojosa indica la presència de sofre.

Fusió en sodi per a sofre método altern

Fusió en sodi per a sofre método altern

Métodos per a l'identificació del nitrogen

Uns 3 ml de la solució mare es acidulan en àcit acètic, s'afigen dos gotes d'una solució, preparada recentment, de bencidina al 1% en àcit acètic al 50% i la mescla s'agita. L'adició d'1 gota d'una solució al 1% de sulfat de coure (II) produïx un color blau o un precipitat blau si hi ha nitrogen present. Els bromur i clorur no produïxen colors, pero els yodur donen un precipitat verdoso. Si tant el nitrogen com els yodur es troben presents, el precipitat és blau.

S'ajusta el pH de 1ml del filtrat a 13, medit en paper tornasol, tires de pH o pHmetro. S'afigen 2 gotes, tant d'una solució saturada de sulfat de ferro (II) i amoni, com d'una solució de fluorur de potassi al 30% i la solució resultant es hervir cuidadosadament durant 30 s. La solució calenta es acidula afegint cuidadosadament àcit sulfúric al 30% gota a gota fins que es dissolga de l'hidròxit de ferro format. L'excés d'àcit pot ser perjudicial. L'aparició del precipitat característic blau de Prusia indica la presència de nitrogen.

Fusió en sodi per a nitrogen

Fusió en sodi per a nitrogen

Unes 2 gotes de solució de polisulfuro d'amoni s'afigen a 2 ml de la solució mare i la mescla s'evapora fins a sequetat en bany de vapor. S'afig àcit clorhídric diluït (5 ml) i la solució es calfa i es filtra. S'afigen unes gotes de solució de clorur fèrric al filtrat. Una coloració roja indica la presència de nitrogen.

Uns quants cristals de nitrit de sodi es dissolen en 3 ml de la solució mare, es adicionan 2 gotes de solució de clorur fèrric i la solució resultant es acidula en àcit sulfúric diluït. La mescla es calfa fins a ebullició, es alcaliniza en hidròxit d'amoni i es filtra. Al adicionar al filtrat 1 gota d'aigua saturada en àcit sulfhídrico o un sulfur alcalino, es produïx un color violeta si hi ha nitrogen present.

Métodos per a identificar halógenos

Uns 2 ml de la solució mare es acidulan en àcit nítric diluït i es hervir suaument durant uns minuts per a expulsar lo que haguera d'àcit cianhídrico o àcit sulfhídrico. S'afigen unes gotes de solució de nitrat d'argent. Un precipitat dens indica la presència de clor, bromo o yodo. El clorur d'argent és blanc, el bromur d'argent és groc pàlit i el yodur d'argent és groc. Si solament es produïx una turbiedad o opalescencia, és provable que es dega a la presència d'impurees en els reactius o en el vidre del tubo d'ensaig usat en la descomposició inicial de sodi.

Fusió en sodi per a halógenos

Fusió en sodi per a halógenos

Aplicar la prova de Belstein. En l'extrem d'un aram de coure es forma un anell menut i se li calfa en la flama d'una mistera Bunsen fins que la flama quede incolora. Es gela l'aram; l'anell s'introduïx en el compost original, prenent una miqueta i es calfa en la vora de la flama de la mistera. Una flama verda indica Halógenos, encara que no permet distinguir entre ells, donada la subjetividad i percepció personal dels colors verts azulados.