Matraz Schlenk

Una selecció de matraces de Schlenk i un tubo de Schlenk (avall a la dreta), usat per a experiències de laboratori en condicions de buit o baix atmòsfera inerte.

Un matraz Schlenk o tubo Schlenk és un recipient de reacció que se sol utilisar quan les substàncies contingudes són sensibles a l'aire, i que va ser inventat per Wilhelm Schlenk. Tenen un braç lateral equipat en una clau de pas de PTFE o de vidre esmerilado que permet que el gas interior siga evacuat o substituït per atres gasos (per lo general gasos inertes com el nitrogen o argón). Estos flascos solen estar conectats a llínees de Schlenk que permeten que abdós operacions es realisen en facilitat.

Els matraces Schlenk i els tubos Schlenk, de la mateixa manera que la majoria d'artículs de vidre de laboratori, es fabriquen en vidre borosilicatado, com el vidre Pyrex.

Els matraces de Schlenk tenen fondo redó, mentres que els tubos Schlenk són allargats. Poden ser adquirits en facilitat en proveïdors de material de laboratori, o fabricats a partir de matraces de fondo redó o de tubos de vidre per un soplador de vidre qualificat.

Evacuació de l'aire d'un matraz Schlenk

Normalment, abans d'introduir un dissolvent o un reactiu en un matraz Schlenk, el matraz se seca i l'aire interior s'intercanvia per un gas inerte. Per a intercanviar l'atmòsfera del matraz es fer passar un gas inerte a través del mateix. El gas pot ser introduït a través del braç lateral del recipient, o per mig d'una àmplia gama d'agulles (que es conecten a una llínea de gas). El gas contingut en el flasco va eixint a través del coll del matraz. El método de l'agulla té la ventaja de que esta es pot colocar en la part inferior del matraz per a eliminar millor l'atmòsfera del matraz. Este método de enjuague en un gas inerte, pot ser ineficiente per a flascos grans i tampoc és pràctic per a aparats complexos.

Una forma alternativa de canviar l'atmòsfera d'un flasco Schlenk és utilisar un o més cicles de "aspiració-reblit", per lo general per mig d'una llínea de gas, també cridada llínea de Schlenk. Este método consistix en aspirar l'aire del flasco i reemplaçar el buit resultant en un gas inerte. Per eixemple, l'evacuació del matraz fins a una pressió d'1 mm Hg i la reposició de l'atmòsfera en gas inerte a la pressió ordinària de 760 mm Hg deixa només un 0,13% de l'atmòsfera original (1/760 x 100%). Dos cicles d'aspiració-reblit deixen només un 0,000173% (és dir 1/760² × 100%). La majoria de les llínees de Schlenk alcancen fàcil i ràpidament buits d'1 mm de Hg.

Varietats

Quan s'utilisen sistemes Schlenk, matraces, tubos o filtres, l'us de greix és necessari en les vàlvules de tall i en les conexions de vidre esmerilado per a proporcionar un sagellat a prova de fuga de gasos i evitar que es fusionen o peguen entre sí les peces de cristal. Pel contrari, les vàlvules de conexió de teflón pot tindre una miqueta d'oli com lubrificant, pero no grassa. Despuix de conectar o desconectar un element de Schlenk en una llínea de buit se supon que deuran quedar lliures d'aire lliure a través d'una série de cicles d'aspiració i reblit en gas inerte.

Matraz Schlenk normal

Matraz Schlenk en forma de pera. El braç del matraz té una vàlvula de tall o clau de pas, de vidre esmerilado engrasado. El matraz està tapat en un septo Puge•Seal que no ha segut retirat.

Un matraz Schlenk normal és un matraz de fondo redó o en forma de pera, o un flasco tubular en una junta de vidre esmerilado en la seua part superior i un braç lateral de menor diàmetro. El braç lateral conté una vàlvula, per lo general una clau de pas de vidre engrasado, que s'utilisa per a controlar l'exposició del matraz a un recipient colector o a l'atmòsfera. Açò permet afegir atres elements al matraz per mig de la junta de vidre esmerilado, que es tapa finalment en un septo o tapó. Esta operació pot fer-se en una caixa de guants. El flasco pot ser tret de la caixa de guants i dut a una llínea de Schlenk. Una volta conectat a la llínea de Schlenk, es pot aplicar al flasco un gas inerte i/o fer-li buit, segons siga necessari. Mentres que el matraz siga conectat a la llínea baix una pressió positiva de gas inerte, el tapó es pot reemplaçar en un atre aparat, per eixemple, un condensador de refluix. Una volta que les manipulacions es completen, el contingut pot ser secat al buit i somés a un buit estàtic per mig del tancament de la vàlvula que tanca el braç lateral. Estos flascos que han segut evacuats es poden dur de nou a una caixa de guants per a una manipulació adicional o almagasenament del contingut dels matraces.

Bomba Schlenk

Bomba de Schlenk, de parets rectes, en forma de tubo equipada en una vàlvula de conexió de diàmetro gran, dissenyada per a reaccions a alta temperatura en sistema tancat.

Una bomba de Schlenk és la denominació que reben els elements de Schlenk que posseïxen una sola obertura a la que s'accedix per mig de l'obertura d'una vàlvula o tapó de tancament, normalment fabricat en teflón. Este disseny permet a una bomba Schlenk un sagellat més complet que un matraz Schlenk normal encara que estiguen insertats el seu tapó o una tapa de vidre. Les bombes Schlenk solen tindre formes estretes, en fondos redons i parets en forma de tubo. Les bombes Schlenk s'utilisen a sovint per a portar a terme reaccions a pressions i temperaturas elevades en sistema tancat. Ademés, totes les bombes Schlenk estan dissenyades per a soportar el diferencial de pressió creat en l'antecámara en bombejar dissolvents en una caixa de guants.

En la pràctica les bombes Schlenk pot realisar moltes de les funcions d'un matraz Schlenk normal. Aun cuando l'obertura s'utilisa per a conectar una bomba a un colector, també es poden llevar per a agregar o llevar substàncies. En algunes situacions, no obstant, les bombes Schlenk són menys convenients que els matraces Schlenk estàndar: els falta una junta de vidre esmerilado per a conectar aparats adicionals, l'obertura proporcionada per les vàlvules de conexió pot ser de difícil accés per a una espátula, i pot ser molt més senzill treballar en un tapó dissenyat per a adaptar-se a una junta de vidre esmerilado que en un tapó de teflón.

El nom de "bomba" a sovint s'aplica a contenidors utilisats a pressió elevada com una bomba calorímetrica o calorímetro de bomba. Encara que el cristal no iguala la pressió i resistència mecànica soportables pels recipients de metal, té vàries ventages. El vidre permet l'inspecció visual d'una reacció en curs, és inerte per a una àmplia gama de condicions de reacció i substrats, és generalment més compatible en el vidre de laboratori comú, i és més fàcil de netejar i de comprovar la seua neteja.

Matraz Straus

Un matraz Straus també és cridat bomba de dissolvent, terme que s'aplica a qualsevol bomba Schlenk dedicada a l'almagasenament de dissolvents. És la construcció del coll del matraz lo que fa únic i diferent a un matraz Straus.

Un matraz Straus (a sovint mal escrit "Strauss") és una varietat de matraz "bomba" desenrollat originalment per Daniel A. Straus i llicenciada a Kontes Glass Company, comunament utilisats per a l'almagasenament de dissolvents secats i desgasificados. Els matraces Straus es diferencien principalment d'atres "bombes" per l'estructura del seu coll. En estos matraces, dos colls estan acoplats a un matraz de fondo redó, un més gran que l'atre. El coll més gran termina en una junta de vidre esmerilado i està permanentment dividit pel vidre bufat d'accés directe al flasco. El coll més chicotet inclou els rolls necessaris per a un tapó de teflón que s'entornella en perpendicular al flasco. Els dos colls estan units per mig d'un tubo de vidre. La junta de vidre esmerilado es pot conectar a un colector directament o a través d'un adaptador i una mànega. Una volta conectat, el tapó de la vàlvula pot ser parcialment obert per a permetre que el dissolvent entre en el matraz de Straus per a ser transferit en condicions de buit a atres recipients. O be, una volta conectat a la llínea, el coll pot ser lloc baix una pressió positiva de gas inerte i el tapó de la vàlvula pot ser totalment eliminat. Açò permet l'accés directe al flasco a través d'un tubo de vidre estret ara protegit per una cortina de gas inerte. El dissolvent pot ser transferit a través d'una cánula a un atre flasco. Pel contrari, les atres conexions dels matraces bomba no són necessàriament l'ubicació ideal per a protegir l'atmòsfera del matraz de l'atmòsfera externa.

Recipient de dissolvent

Un recipient de dissolvent llest per a tindre el seu contingut sec i desgasificado, transferit al buit a un atre recipient de reacció. Conté dibutil éter sec sobre sodi i benzofenona, que li dona el seu color morat.

Els matraces Straus són distints dels "recipients de dissolvent", que són flascos que contenen un dissolvent, aixina com agents de secat. Els recipients de dissolvent no solen ser bombes, ni inclús matraces Schlenk en el sentit clàssic. La configuració més comuna d'un recipient de dissolvent és un matraz de fondo redó simple conectat a un adaptador de 180° equipat en algun tipo de vàlvula. El recipient es pot conectar a una llínea de buit i el contingut destilat o transferit al buit a atres flascos sense agents solubles de secat, ni aigua, oxigen o nitrogen. El terme "recipient de dissolvent" també pot referir-se al flasco que conté els agents de secat en un clàssic aparat de destilació. Pels riscs d'incendi, els aparats de destilació han segut reemplaçats per columnes de dissolvent en les que el dissolvent desgasificado és forçat a passar a través d'un agent insoluble de secat abans de ser arreplegat. El dissolvent normalment és arreplegat de les columnes de dissolvent a través d'una agulla conectada a la columna, que penetra en el tapó d'un flasco o per mig d'una junta de vidre esmerilado conectada a la columna, com en el cas d'un matraz Straus.