Anàlisis per activació neutrónica

L'anàlisis per activació neutrónica (NAA) és el procés nuclear utilisat per a determinar les concentracions d'elements en una gran cantitat de materials. El NAA permet un mostreig discret dels elements, ya que no té en conte la forma química d'una mostra i se centra únicament en el seu núcleu. El método es basa en l'activació de neutrons i, per lo tant, requerix una font de neutrons. La mostra és bombardejada en neutrons, fent que els elements formen isòtops radioactivos. Les emissions radiactives i les rutes de desintegració radiactiva de cada element són ben conegudes. Utilisant esta informació, és possible estudiar els espectres de les emissions de la mostra radioactiva i determinar les concentracions dels elements dins d'ella. Una ventaja particular d'esta tècnica és que no destruïx la mostra, per lo que s'ha utilisat per a l'anàlisis d'obres d'art i artefactes històrics. El NAA també pot utilisar-se per a determinar l'activitat d'una mostra radiactiva.

Si el NAA es realisa directament en mostres irradiadas es denomina Anàlisis Instrumental d'Activació de Neutrons (INAA). En alguns casos les mostres irradiadas se someten a una separació química per a eliminar les espècies que interferixen o per a concentrar el radioisòtop d'interés, esta tècnica es coneix com a Anàlisis d'Activació de Neutrons Radioquímicos (RNAA).

El RNAA pot realisar anàlisis no destructius en sòlits, líquits, suspensions, lechadas i gasos sense preparació o en una preparació mínima. Per la naturalea penetrant dels neutrons incidents i els rajos gamma resultants, la tècnica proporciona un verdader anàlisis de volum. Com els diferents radioisòtops tenen diferents semividas, el reconte pot retardar-se per a permetre que les espècies que interferixen es descomponguen eliminant les interferències. Fins a l'introducció del ICP-AES i el PIXE, el NAA era el método analític estàndart per a realisar anàlisis multielementos en llímits mínims de detecció en el ranc de sub-ppm. La precisió de el NAA està en la regió del 5%, i la precisió relativa és a sovint millor que el 0,1%. Hi ha dos inconvenients notables en l'us de el NAA; encara que la tècnica és essencialment no destructiva, la mostra irradiada seguirà sent radiactiva durant molts anys despuix de l'anàlisis inicial, lo que requerix protocols de manipulació i eliminació de material radiactiu de nivell baix a mig; ademés, el número de reactors nuclears d'activació adequats està disminuint; en la falta d'instalacions d'irradiació, la tècnica ha perdut popularitat i s'ha tornat més cara.

Descripció

L'anàlisis d'activació de neutrons és una tècnica analítica sensible d'elements múltiples que s'utilisa per a l'anàlisis qualitatiu i quantitatiu d'elements majors, menors, traces i elements rars. La NAA va ser descoberta en 1937 per Hevesy i Levi, els qui varen descobrir que les mostres que contenien certs elements rars de la terra es tornaven altament radiactius despuix de l'exposició a una font de neutrons. Esta observació va dur a l'us de la radiactivitat induïda per a l'identificació dels elements. La NAA és significativament diferent d'atres tècniques analítiques espectroscópicas en el sentit de que no es basa en transicions electròniques sino en transicions nuclears. Per a portar a terme un anàlisis de NAA, l'espècimen es coloca en una instalació d'irradiació adequada i es bombardeja en neutrons. Açò crea radioisòtops artificials dels elements presents. Despuix de l'irradiació, els radioisòtops artificials decauen en l'emissió de partícules o, lo que és més important, de rajos gamma, que són característics de l'element del que varen ser emesos.

Per a que el procediment de NAA tinga èxit, la mostra o l'espècimen deu ser seleccionat cuidadosadament. En molts casos, els objectes menuts poden irradiarse i analisar-se intactes sense necessitat de prendre mostres. Pero, més comunament, es pren una chicoteta mostra, generalment perforant en un lloc poc visible. Uns 50 mg (una vigèsima part d'un gram) és una mostra suficient, de modo que es minimisa el dany a l'objecte. A sovint és una bona pràctica extraure dos mostres utilisant dos brocas diferents fetes de materials distints. Açò revelarà qualsevol contaminació de la mostra pel propi material de la broca. La mostra es encapsula llavors en un flasco fet d'polietileno llineal d'alta purea o de cuarzo. Estos flascos de mostra vénen en moltes formes i tamanys per a acomodar molts tipos de mostres. La mostra i un estàndart són llavors empaquetats i irradiados en un reactor adequat a un constant i conegut fluix de neutrons. Un reactor típic utilisat per a l'activació utilisa la fissió de l'urani, proporcionant un alt fluix de neutrons i les més altes sensibilitats disponibles per a la majoria dels elements. El fluix de neutrons d'un reactor d'este tipo és de l'orde de 1012 neutrons cm-2 s-1. El tipo de neutrons generats són d'energia cinètica relativament baixa (KE), típicament menys de 0,5 eV. Estos neutrons es denominen neutrons tèrmics. En ser irradiados, un neutró tèrmic interactua en el núcleu objectiu per mig d'una colisió no elàstica, causant la captura del neutró. Esta colisió forma un núcleu compost que es troba en estat excitat. L'energia d'excitació dins del núcleu compost es forma a partir de l'energia d'unió del neutró tèrmic en el núcleu objectiu. Este estat excitat és desfavorable i el núcleu compost es desexcita (transmuta) casi instantàneament en una configuració més estable per mig de l'emissió d'una partícula puntual i un o més fotons gamma puntuals característics. En la majoria dels casos, esta configuració més estable produïx un núcleu radiactiu. El núcleu radiactiu recent format ara decau per l'emissió d'abdós partícules i un o més fotons gamma característics retardados. Este procés de decadència és molt més llent que la desexcitación inicial i depén de la vida mija única del núcleu radiactiu. Estes vides miges úniques depenen de l'espècie radioactiva particular i poden variar des de fraccions de segon fins a varis anys. Una volta irradiada, la mostra es deixa durant un periodo de desintegració específic i després es coloca en un detector, que medirà la desintegració nuclear segons les partícules emeses o, més comunament, els rajos gamma emesos.