Anar al contingut

Tubo de RMN

De L'Enciclopèdia, la wikipedia en valencià
Archiu:NMR sample.JPG
Tubo de RMN
Archiu:Caps block 0 sample. caps block 1
Tubo de RMN farcidura en una mostra incolora, sagellat en un tapó vert de polietileno i Parafilm

Un tubo de RMN és un tubo de vidre de parets primes utilisat per a contindre les mostres en la espectroscòpia de resonància magnètica nuclear (RMN). Normalment els tubos de RMN posseïxen 5 mm de diàmetro, pero els de 10 mm i 3 mm també són usats. És important que els tubos siguen de gruixa uniforme i estiguen equilibrats per a assegurar que el tubo de RMN trencada a una velocitat normal (és dir, que no fluctue), per lo general giren en el espectrómetro de RMN a uns 20 Hz.

Característiques

[editar | editar còdic]

Els tubos de RMN es fabriquen habitualment en vidre de borosilicato. Estan disponibles en llongituts de sèt i huit polzades, en un diàmetro de tubo exterior de 5 mm per lo comú, encara que també estan disponibles tubos en diàmetros externs de 3 mm i 10 mm. En cas que anem a fer RMN de bor, amprarem tubos de RMN de cuarzo que contenen baixes concentracions de bor (en lloc de vidre borosilicato). Podem trobar tancaments especialisats tals com les vàlvules J. Young i de tapó de roll junt als habituals tapons de polietileno.

Dos especificacions habituals per als tubos de RMN són la concentricidad i la comba. La concentricidad es referix a la variació en els centres radials, medit en les parets interiors i exteriors. La comba es referix a la "rectitud" del tubo.[1] Tubos en valors baixos per a abdós paràmetros poden causar espectres de calitat més pobra reduint l'homogeneïtat de la mostra. En particular, un tubo de RMN que té un baix valor de comba pot tambalejar-se quan gira, donant lloc a bandes laterals de gir.

Preparació de les mostres

[editar | editar còdic]
Archiu:Caps block 14 tubes2.jpg
D'esquerra a dreta: tubos de RMN tancats a la flama, en tapó i sagellat en tapó de polietileno.

Per lo general, solament es dissol una menuda mostra en un dissolvent apropiat.[2] Per a experiments de RMN 1H, se sol amprar un dissolvent deuterado com CDCl3 (triclorometano deuterado). Es deu amprar suficient cantitat de dissolvent en la finalitat d'omplir el tubo de 4-5 cm (depenent del espectrómetro). La tècnica RMN de proteïnes es realisa generalment en una mescla 90% d'H2O (o tampó) / 10% mescla de D2O.

La mostra pot ser sonicada (dispersada en ultrasons)[3] o agitada per a facilitar la seua dissolució, i els sòlits s'eliminen a través de filtrat per mig d'un tapó de celite en una pipeta Pasteur, directament en el tubo de RMN.

El tubo de RMN és llavors per lo general sagellat en un tapó de polietileno, pero pot ser també sagellat a la flama o tancat en una clau de ''Schlenk'' de teflón o inclús una membrana de goma molt menuda. El parafilm es pot envoldre al voltant del tapó per a reduir la evaporament del dissolvent.


Referències

[editar | editar còdic]
  1. https://web.archive.org/web/20110714190050/http://www.nmrtubes.com/technical_faqs.html
  2. Erro en la cita: L'element <ref> no és vàlit; puix no n'hi ha una referència en text nomenada HarwoodMoodyEOCPAP
  3. Fraccionament subcelular. Manuel Regna. Universitat de Barcelona.