Reactiu de Neßler

Precipitat anaranjado indicant ensaig de Nessler positiu a la presència d'amoni

El reactiu de Neßler és un reactiu químic per a ensajos colorimètrics i que s'utilisa per a la detecció i determinació de chicotetes cantitats d'amoníac (NH₃) o catión amoni (NH₄⁺). Deu el seu nom al seu descobridor, el químic alemà Julius Neßler que ho va publicar en la seua tesis doctoral de 1856. Consistix en una solució de tetrayodomercuriato(II) de potassi (K₂[HgI₄]) alcalinizada en hidròxit de potassi (KOH) o en hidròxit de sodi (NaOH) . En presència d'amoníac o catión amoni, el reactiu pren coloració groga-taronja o forma un precipitat anaranjado o rojós, segons la cantitat de amoniaco o amoni present en la mostra.

Preparació

S'han indicat varis métodos de preparació. El més corrent consistix en mesclar hidròxit de sodi i yodur de potassi en clorur mercúrico o yodur de mercuri. La mescla de tots els components es porta a terme partint d'una dissolució formada per 5 g de yodur de mercuri(II), HgI₂ i 3,65 g de yodur de potassi, KI tot això en 100 ml d'aigua. Una volta preparada esta dissolució es mescla en igual volum d'una dissolució 2 M d'hidròxit sòdic, NaOH. La dissolució final resultant no és estable, encara que es pot conservar durant algun temps en flasco topacio i en lloc obscur. Lo recomanable és afegir la dissolució d'hidròxit sòdic en el moment en que va a ser utilisat el reactiu de Nessler.

La reacció de formació del complex de tetrayodomercuriato(II) de potassi és la següent:

$2\mathrm{K}\mathrm{I}+\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{I}{\phantom{A}}_2⟶\mathrm{K}{\phantom{A}}_2[\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{I}{\phantom{A}}_4]$

Un atre método alternatiu, quan no es dispon de yodur de mercuri(II), és preparar el complex de tetrayodomercuriato(II) de potassi partint de yodur de potassi, KI i afegir clorur de mercuri(II) segons el següent procediment:

Dissoldre 10 g de yodur de potassi (KI) per cada 100 ml d'aigua exenta de amoniaco o ions amoni; agregant, seguidament una solució saturada (60g/L) de clorur mercúrico (HgCl₂) en chicotetes proporcions i agitant, fins a formació permanent d'un lleu precipitat de color rojós que no desapareix per agitació. Després s'agreguen 80 ml de solució d'hidròxit de potassi 9 M (KOH) i es diluïx a 200 ml. Es deixa en repòs durant la nit i es decanta el líquit clar, que es diluïx en aigua fins a 200 ml.

Reacció

Per al anàlisis qualitatiu de detecció de traces de amoniaco o amoni en mostres se solen realisar ensajos a la gota. La tècnica de reacció a la gota consistix en colocar una o dos gotes de mostra en un vidre de rellonge o en una placa de porcelana per a ensajos a la gota i mesclar en una gota de solució concentrada d'hidròxit de sodi. Es pren una microgota o porció de la solució o suspensió resultant i es coloca en un paper per a reaccions a la gota o en una chicoteta tira de paper de filtre i s'agrega una gota de reactiu de Nessler. La presència d'una taca o anell groc o anaranjado rojós indica reacció positiva. La sensibilitat d'esta reacció és de 0,3 μg de NH₃.

La reacció que té lloc entre el reactiu i l'amoníac és:

$2\mathrm{K}{\phantom{A}}_2[\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{I}{\phantom{A}}_4]+3\mathrm{K}\mathrm{O}\mathrm{H}+\mathrm{N}\mathrm{H}{\phantom{A}}_3⟶\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{I}(\mathrm{N}\mathrm{H}{\phantom{A}}_2)\cdot \mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{O}+7\mathrm{K}\mathrm{I}+2\mathrm{H}{\phantom{A}}_2\mathrm{O}$

En els casos en que en lloc de amoniaco lliure, hi haguera ion amoni, en tractar-se d'un àcit dèbil, este es convertix en amoniaco, el seu base conjugada, per reacció en els ions OH^-, per lo que la reacció és la mateixa i servix per a identificar tant el amoniaco com el ion amoni.

El reactiu de Nessler també s'utilisa per a la determinació quantitativa de nitrogen amoniacal per mig del método Nessler. En concentracions molt baixes de amoniaco o de ion amoni, no es produïx precipitat, pero la dissolució pren un color groc-anaranjado que permet la quantificació de l'amoni-amoniaco per mig d'espectrofotometría ultravioleta visible, ya que el producte format absorbix radiació visible de forma intensa entre 400 i 425 nm. El método està acceptat per l'USEPA per a l'anàlisis d'aigües residuals, encara que requerix destilació, puix diversos cationes no alcalinos pertorben la reacció. El ranc de medició d'este método és de 0,02 a 2.50 mg/L de nitrogen amoniacal.